在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
电子捕获检测器的清洗,电子捕获检测器中有放射源,通常为ni63,因此要特别小心。先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对h3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。我们一起研究气相色谱仪的操作:
打开稳压电源,打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好
调节总流量为适当值
调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量
打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值
根据实验需要设置柱温、进样口温度和fid检测器温度
打开计算机与工作站;
fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰
设置fid检测器灵敏度和输出信号衰减
待所设参数达到设置时,即可进样分析
实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机
色谱仪是我们生活中比较常用的一种仪器,但是很多人对它感觉很陌生,这是因为这种仪器在都是需要专业的操作人员进行操作的,所以我们看见它的次数可能比较少。但是在我们生活的方方面面都会用到这种仪器,下面讲解安装色谱柱的方法:
安装拆卸色谱柱必须在常温下
填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
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